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Hochschule Ostwestfalen-Lippe

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Laborausstattung

Das angeschlossene Analyselabor verfügt über eine umfangreiche Ausstattung zur Analyse von Boden-, Luft-, Wasser-, Produkt- und Holzproben. Besonders erwähnenswert sind die Möglichkeiten zur Elementbestimmung aller Proben. Hierfür stehen eine Flammen-AAS, eine Graphitrohr-AAS und eine ICP-OES zur Verfügung. Welche Elemente des Periodensystems mit welcher dieser drei verschiedenen Verfahren am besten zu bestimmen sind, kann man diesem Schema entnehemen.

Für die Bestimmung von organischen Substanzen in flüssigen Proben steht eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), in gasförmigen Proben eine Gaschromatografie zur Verfügung. Qualitative und halb quantitative Analysen können auch mit der FT-IR (Fourier Transformations Infrarot Spektroskopie) durchgeführt werden.

Zur Einführung in die Analytischen Chemie steht eine Folilenserie zur Verfügung, die hier als pdf-Datei runtergeladen werden kann.

Flammen-AAS

Das Flammen-AAS besitzt eine Zweistrahloptik (Proben- und Referenzstrahl), die eine gute Basislinienstabilität garantiert. Die Untergrundkorrektur erfolgt durch eine Deuteriumlampe. Der Brenner kann entweder mit einem statischen Mischflügel und / oder mit einer Prallkugel betrieben werden. Als Brenngasmischungen stehen je nach Erfordernis wahlweise Luft / Acetylen oder Lachgas / Acetylen zur Verfügung.

Im Praktikum benutzten wir die Flammen-AAS, um Natrium und Kalium im Weserwasser zu bestimmen.

Graphitrohr-AAS

Das Graphitrohr-AAS besitzt ein quergeheiztes Graphitrohr mit integrierter L'vov-Plattform. Die Untergrundkorrektur erfolgt durch Anwendung des longitudinalen Zeeman-Effektes, wobei auch strukturierte Untergründe sicher korrigiert werden. Zusätzlich verfügt das Gerät über eine FIAS, mit der Metalle und Halbmetalle bestimmt werden können, die leicht flüchtige Hydride bilden (z.B. Quecksilber und Arsen).

ICP-OES

Die ICP-AES (Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectroscopy) bietet gegenüber Flammen- und elektrothermischen Methoden der AAS einige Vorteile:

- geringere gegenseitige Störung der Elemente als direkte Folge der höheren Temperaturen im Plasma
- einfache Mehrelementanalysen (bei dem zur Verfügung stehenden System nicht simultan, sondern sequentiell)
- Möglichkeit der Bestimmung von Elementen, die dazu neigen, hitzebeständige Verbindungen zu bilden
- Möglichkeit der Bestimmung einiger Nichtmetalle
- Linearität über mehrere Zehnerpotenzen

Trotzdem sind die Methoden der AES und AAS in der chemischen Analytik als komplementär anzusehen.

Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (FT-IR)

Die Infrarot-Spektroskopie ist sowohl in der qualitativen als auch in der quantitativen Analytik weit verbreitet. Die wichtigsten Anwendungsbereiche sind die Identifizierung und Reinheitsprüfung organischer Verbindungen, deren Infrarotspektren generell komplex sind und sich daher hervorragend zu Vergleichen eignen.
In dem zur Verfügung stehenden FT-IR-Gerät wird ein Michelson-Interferometer an Stelle eines dispersiven Monochromators eingesetzt (nicht-dispersive Technik). Die Vorteile sind ein deutlich verbessertes Signal / Rausch-Verhältnis sowie wesentlich höhere Auflösungen in Verbindung mit einer erheblichen Zeitersparnis bei der Analyse.

Im CO2-Praktikum benutzten wir dieses Gerät, um die Infrarot-Spektren von Treibhausgasen aufzunehmen.

UV/VIS-Spektroskopie

Zur quantitativen Bestimmung farbiger oder im UV-Bereich absorbierender Lösungen stehen uns jeweis ein Ein-Strahl-Photometer und ein Zwei-Strahl-Photometer zur Verfügung. Die konzentrationsabhängige Absorption (früher: Extinktion) von monochromatischen Licht wird gegen die Absorption einer Null-Lösung bei einer definierten Schichtdicke gemessen. Viele nicht absorbierende Substanzen werden durch eine vorgeschaltete nasschemische Farbreaktion der Messung zugänglich.

Gaschromatographie (GC)

Die klassische Gaschromatographie umfasst den Nachweis und die Bestimmung von (leicht-)flüchtigen chemischen Substanzen. Die Aufgabe von flüssigen Proben kann direkt oder indirekt durch Lösen in einem Lösungsmittel erfolgen.
In dem zur Verfügung stehenden Gaschromatographen kommen parallel zwei Kapillarsäulen zum Einsatz, die einerseits in einen Flammenionisationsdetektor (FID) und andererseits in einen Elektroneneinfangdetektor (Electron Capture Detector, ECD) münden. Auf diese Weise ist sowohl die Detektion von Verbindungen mit mindestens einer C-H-Bindung als auch die Detektion von Molekülen mit elektronegativen Gruppen (z.B. Halogene, Peroxide, Chinone, Nitrogruppen etc.) mit hoher Empfindlichkeit über einen großen linearen Bereich problemlos möglich.

High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

Die Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (früher Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie genannt) ist ein vielseitiges Laborverfahren zur Auftrennung komplexer Stoffgemische, zur Aufreinigung von Produkten und zur Spurenanalytik.
Insbesondere thermisch instabile oder auch schwer flüchtige organische Substanzen können ebenso wie anorganische Anionen schnell und zuverlässig separiert und mittels eines UV-Detektors detektiert werden.
Diese leistungsfähige Methode findet routinemäßig Einsatz bei der Qualitätskontrolle, der Spurenanalytik und als Aufreinigungstechnik für die Probenvorbereitung.

Ionen-Chromatographie

Die Ionenchromatografie (IC) ist ein schnelles flüssigkeits-chromatografisches System zur Trennung von anorganischen und organischen Stoffen, die in Wasser in Kationen und Anionen dissoziieren können. Moderne Systeme bestehen aus einer Ionentauscher-Trennsäule mit einer sogennanten Suppressor-Säule zur Neutralisation des Eluenten und einem Leitfähigkeits-Detektor. Durch Austausch der zu bestimmenden Kationen und Anionen mit Protonen bzw. Hydroxid-Anionen erreicht diese Technik eine hohe Nachweisempfindlichkeit.

Im Hydrochemie-Praktikum wird mit Hilfe der Ionenchromatografie der Gehalt von Nitrat, Chlorid, Sulfat und Phosphat in der Weser bestimmt.